燒結(jié)是制備陶瓷材料過(guò)程中最為關(guān)鍵的一個(gè)過(guò)程。所謂燒結(jié)，是指陶瓷坯體在一定的高溫過(guò)程中，內(nèi)部發(fā)生一系列諸如相變，礦物組份的分解或新組份的生成、溶解沉淀、晶粒生長(zhǎng)并相互結(jié)合、致密化過(guò)程等物理化學(xué)過(guò)程，使材料獲得一定的密度、微觀結(jié)構(gòu)、強(qiáng)度和其他物理性能的一個(gè)過(guò)程。燒結(jié)可以讓陶瓷更加致密，美觀，具有機(jī)械強(qiáng)度。

對(duì)于古陶瓷的研究，燒成溫度是至關(guān)重要的，因?yàn)樗枪糯沾芍谱骷夹g(shù)能力，高溫技術(shù)水平以及窯性能的重要體現(xiàn)。除在考古學(xué)上的直接意義外，燒成溫度還為研究和復(fù)原古陶瓷器燒制工藝提供關(guān)鍵信息。另外，燒成溫度還對(duì)古陶瓷和窯的其他科學(xué)研究(如熱釋光和地磁測(cè)年)有重要價(jià)值。

古陶瓷具有稀缺性，文化價(jià)值和歷史價(jià)值等特點(diǎn)，使其非常珍貴，即使對(duì)古陶瓷進(jìn)行研究測(cè)量的時(shí)候，取樣都不能非常大，古陶瓷的熱膨脹測(cè)試在古陶瓷的研究過(guò)程中又極其重要，那么如果進(jìn)行取樣，如何進(jìn)行熱膨脹測(cè)試呢？另外很多陶瓷成品表面都會(huì)存在釉層，釉層的熔融溫度會(huì)比陶瓷的燒結(jié)溫度要低，這樣在測(cè)試過(guò)程中釉層就有可能會(huì)和儀器支架發(fā)生粘連，因此需要采用措施保護(hù)儀器的推桿和擋片。

本文采用熱機(jī)械分析儀（TMA）和熱膨脹儀（DIL）對(duì)不同尺寸古陶瓷的熱膨脹系數(shù)進(jìn)行了測(cè)量，測(cè)量使用了氧化鋁墊片，以防止表面未處理干凈的釉層粘連推桿和墊片。

儀器原理

熱機(jī)械分析儀（TMA）和熱膨脹儀（DIL）的測(cè)試樣品熱膨脹的原理基本一致，都是使樣品處于一定的溫度程序下，施加一定的靜態(tài)載荷，觀察樣品在一定方向上的尺寸隨溫度或時(shí)間的變化關(guān)系。

樣品信息

1. 樣品名稱：古陶瓷

2. 樣品描述：古陶瓷碎片

3. 溫度程序：RT-1300 ℃，升溫速度5℃/min

4. 測(cè)量模式：壓縮模式

5. 樣品支架：氧化鋁

本次測(cè)試樣品是古陶瓷的碎片，樣品長(zhǎng)度是18.981 mm（儀器自動(dòng)測(cè)量長(zhǎng)度），測(cè)試前需要將樣品兩端磨平，讓兩端平行。需要盡量去除釉層，測(cè)樣時(shí)需要加墊片，防止樣品與推桿和支架發(fā)生粘連。測(cè)試從RT測(cè)試到1300℃，直至樣品發(fā)生燒結(jié)，另外給樣品施加0.2N的負(fù)載力，讓樣品更加穩(wěn)定。

DIL測(cè)試

上圖是古陶瓷的DIL熱膨脹曲線，從圖中可以看到樣品的熱膨脹曲線在522.9℃以前呈現(xiàn)線性膨脹，在522.9℃斜率發(fā)生變化，應(yīng)該是古陶瓷內(nèi)部成分的相轉(zhuǎn)變，當(dāng)升溫到1117.9℃，樣品開始收縮，表明樣品發(fā)生了燒結(jié)。代表該古陶瓷在古代的時(shí)候的燒結(jié)最高溫度是1117.9℃。

TMA測(cè)試

上圖是古陶瓷的TMA熱膨脹曲線，從圖中可以看到樣品的熱膨脹曲線呈現(xiàn)線性膨脹，在30-500℃的熱膨脹系數(shù)是4.9942×10^-6 ，當(dāng)升溫到1071.9℃，樣品開始收縮，表明樣品發(fā)生了燒結(jié)，當(dāng)溫度到1298.2樣品開始進(jìn)入劇烈收縮階段。該測(cè)試結(jié)果表明該古陶瓷在古代的時(shí)候的燒結(jié)最高溫度是1071.9℃。